| 中華人民共和國國家標準
食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農藥殘留量的測定方法 GB 14876-94
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷殺蟲劑殘留量的測定方法。
本標準適用于谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷的殘留量分析,其*小檢出
限分別為7.79×10** -12g和1.79×10** -11g。
2 原理
含有機磷的樣品在富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式,放射出波長526 nm的特征光,這
種特征光通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉換成電信號,經微電流放大器放大后,
被記錄下來,樣品的峰高與標準品的峰高相比,計算出樣品相當的含量。
3 試劑
3.1 丙酮。
3.2 二氯甲烷：重蒸。
3.3 無水硫酸鈉。
3.4 活性炭: 用3mol/L鹽酸浸泡過夜,抽濾,用水洗至中性,在120℃下烘干備用。
3.5 甲胺磷(methamidophos):≥99％。
3.6 乙酰甲胺磷(acephate)：≥99％。
3.7 甲胺磷和乙酰甲胺磷標準溶液的配制:分別準確稱取甲胺磷和乙酰甲胺磷的標準品,
用丙酮分別制成0.1mg/mL的標準儲備液。使用時用丙酮稀釋配制成單一品種的標準使用
液(1 mg/mL)和混合標準工作液(每個品種濃度為1mg/mL)。貯藏于冰箱中。
4 儀器
4.1 氣相色譜儀：具有火焰光度檢測器。
4.2 電動振蕩器。
4.3 K—D濃縮器或旋轉蒸發器。
4.4 離心機。
5 試樣的制備
取谷物實驗樣品經粉碎機粉碎,過20目篩后,制成谷物試樣。取蔬菜實驗樣品洗凈,
晾干,去掉非食部分后剁碎或經組織搗碎機搗碎,制成蔬菜試樣。
6 分析步驟
6.1 提取和凈化
6.1.1 蔬菜：稱取蔬菜試樣10 g,**至0.001g, 用無水硫酸鈉(因蔬菜含水量不同而
加入量不同,約50～80g)研磨呈干粉狀,倒入具塞錐形瓶中,加入0.2～0.4g活性炭(根據
蔬菜色素含量)及80 mL,丙酮,振搖0.5h,抽濾,濾液濃縮定容至5mL,待氣相色譜分析。
6.1.2 谷物：稱取谷物試樣10 g,**至0.001 g,置于具塞錐形瓶中,加入40 mL丙酮,
振搖1h,抽濾,濃縮,定容至5mL,待氣相色譜分析。
6.1.3 小麥：稱取小麥試樣10 g,**至0.001 g,置于具塞錐形瓶中,加入0.2g活性炭
及40 mL丙酮,振搖1h,抽濾,濃縮,定容至5mL,待氣相色譜分析。
6.1.4 植物油：稱取植物油試樣5g,用45mL丙酮分次洗入50mL的離心管內,加入5mL水,混
勻,在3000r/min下離心5min,吸取上清液,下面油層再加10mL水和10 mL丙酮,離心5min,吸
取上清液,合并兩次上清液,用K-D濃縮器濃縮近干,殘渣和水加入40g無水硫酸鈉,研磨呈
干粉狀,倒入具塞錐形瓶中,加入0.3g活性炭、60mL二氯甲烷,振蕩0.5h,抽濾,定容至5mL,
待氣相色譜分析。
6.2 色譜條件
6.2.1 色譜柱：玻璃柱,內徑3mm,長0.5m,內裝2％DEGS/Chromosorb W AW DMCS,
80～100mesh。
6.2.2 氣流：載氣,氮氣70 mL/min,空氣0.7kg/cm**2,氫氣1.2kg/cm**2。
6.2.3 溫度：進樣口200℃,柱溫l80℃。
6.3 測定
6.3.1 定性：以甲胺磷和乙酰甲胺磷農藥標樣的保留時間定性。
6.3.2 定量: 用外標法定量,以甲胺磷和乙酰甲胺磷農藥己知濃度的標準樣品溶液作外
標物,按峰高定量。
7 計算
hi·Esi·V1
Xi = ━━━━━━
hsi·V2·m
式中: Xi——樣品中i組分有機磷含量,mg/kg;
Esi——注入標樣中i組分有機磷的含量,ng；
hi——樣品的峰高,mm；
hsi——標樣中i組分的峰高,mm,
V1——濃縮定容體積,mL；
V2——注入色譜樣品的體積,μL；
m——樣品的質量,g。
8 方法的精密度
添加回收試驗中甲胺磷和乙酰甲胺磷的變異系數分別為2.36%和3.95%。
9 甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留時間
在6.2的氣相色譜條件下,甲胺磷的保留時間為 0.9 min, 乙酰甲胺磷的保留時間為
1.9min。
━━━━━━━━━━━
附加說明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由衛生部食品衛生監督檢驗所、浙江農業大學、上海市衛生防疫站負責起草。
本標準主要起草人沈在忠,張臨夏。
本標準由衛生部委托技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中華人民共和國衛生部1994-02-22批準 1994-09-01實施 |