水環境中的***及檢測方法匯總
***在水環境中的行為 1) 吸附 由于各種***的結構特性各異,它們對底泥、懸浮物質、活性污泥等的吸附作用各不相同。一般的吸附強度是:四環素>大環內酯>>氟奎諾酮>磺胺。 2) 水解 水解是水環境中***降解的重要途徑,如:β-內酰胺類、大環內酯類、磺胺類***都會有不同程度的水解。特別是β-內酰胺類在弱酸性至堿性條件下降解的速度相當快。 3) 生物轉化 在適宜的溫度、溶解氧和適量的有機、無機營養物質條件下,許多***都會發生降解。其中β-內酰胺類、大環內酯類和氨基葡糖苷比磺胺類和喹諾酮類的降解能力更強。 水中***檢測的前處理方法 常用的前處理方法是固相萃取法,其具有靈敏度高、操作便捷,不易受到交叉污染等優點。根據目標化合物類別的不同,采用適宜的SPE柱和相應的淋洗液,即可實現目標物的富集。 可用的SPE柱有:ENV+柱、C18柱、LC-18,Oasis柱等;陽離子交換柱有:SDB、MPC等。 pH值條件從2-10都有報道。SPE柱有單獨使用吸附柱或離子交換柱,也有將二者串聯后使用。 各類***的測定前處理條件 a. 大內環酯類:可采用DSC-18、LC-18和HLB等,其中DSC柱對新霉素和羅紅霉素的富集效率較高,可達90%左右; b. 喹諾酮類:可采用C18、SDB等,pH值條件為4.0-4.5.但由于SDB是陽離子交換柱,易受水中金屬離子的影響,不適用于高硬度水。對于河湖等天然水體中奎諾酮類的測定,更適**用C18柱。 c. 四環素類:可用HLB、iutEN萃取柱; d. 氨基糖苷類(慶大霉素等):因其有一定的親水性,可用CBX等弱陽離子 交換柱; e. 頭孢類:HLB柱,樣品液調節為弱酸性; f. 磺胺類:HLB柱; 綜合優化條件:pH≤3,HLB柱,活化采用甲醇,輔以丙酮、EDTA或稀甲酸甲醇液。*后以甲醇水溶液、超純水或液質聯用流動相定容后測定。 水中***的檢測方法 1) 氣相色譜-質譜聯用 Sacher 等使用GC - MS 檢測水中咔吧咪嗪、布洛芬、氯貝酸、雙氯芬酸等多種**的測定,但這一方法主要應用于易揮發、熱穩定的化合物檢測。且測定***時需要先將其衍生化,比較繁瑣。還會因***官能團的性質和數量上的差異導致建立方法困難。 2) 高壓液相色譜-紫外檢測(HPLC/UV) Turiel等建立了利用HPLC/UV技術檢測湖水和河水中9 種喹諾酮類***的方法,檢測限分別8 ~ 15 ng/L和8 ~ 20 ng/L。 3) 高壓液相色譜-熒光法測定(HPLC/FD) 2001年Golet用HPLC/FD檢測城市污水中的環丙沙星和氧氟沙星 ,其檢測限分別是0.45 mg/kg·dw和0.18 mg/kg·dw。 4) 超高壓液相色譜LC-MS/MS串聯 LC-MS/MS串聯可同時實現10余種,甚至數十種不同類***的測定。靈敏度高,選擇性和解析性好,并有一定的基體抑制作用。磺胺類、四環素類、大內環酯類、喹諾酮類、β-內酰胺類等都適用此方法。此外還有毛細管電泳、**測定技術等方法。